BAB 4 Metodologi (Contoh)

BAB IV

METODOLOGI

1.1  ANALISA AIR

1.1.1        Parameter Fisik

1.      Daya Hantar Listrik (DHL)

a. Ruang Lingkup

Metode ini meliputi cara uji daya hantar listrik (DHL) air dan air limbah dengan menggunakan alat konduktimeter.

b.Standar Acuan

Standar Nasional Indonesia, SNI 06-6989.1-2004

c. Prinsip Kerja

Daya hantar listrik diukur dengtan elektroda koonduktimeter dengan menggunakan larutan kalium klorida, KCl sebagai larutan baku pada suhu 25⁰C.

d.Bahan

1.      Air suling DHL < 1 µmhos/cm.

2.      Larutan baku kalium kolrida, KCl 0,01 M

Larutkan 0,7456 g kalium klorida, KCl anhidrat yang sudah dikeringkan pada suhu 110⁰C selama 2 jam dengan air suling dan encerkan sampai volume 1000 mL. larutan ini pada suhu 25⁰ C mempunyai daya hantar listrik 1413 µmhos/cm.

3.      Larutan baku kalium klorida, KCl 0,1 M

Larutkan 7,4560 g kalium klorida, KCl anhidrat yang sudah dikeringkan pada suhu 110⁰C selama 2 jam dengan air suling dan encerkan sampai volume 1000 mL. larutan ini pada suhu 25⁰ C mempunyai daya hantar listrik 12900 µmhos/cm.

4.      Larutan baku kalium klorida 0,5 M

Larutkan 37,2800 g kalium klorida, KCl anhidrat yang sudah dikeringkan pada suhu 110⁰C selama 2 jam dengan air suling dan encerkan sampai volume 1000 mL. larutan ini pada suhu 25⁰ C mempunyai daya hantar listrik 58460 µmhos/cm.

e. Peralatan

1.      Timbangan analitik

2.      Konduktimeter

3.      Labu ukur 1000 mL

4.      Thermometer

5.      Gelas kimia 100 mL

f.  Kalibrasi Alat

-          Cuci elektroda dengan larutan KCl 0,01 M sebanyak 3 kali

-          Atur suhu larutan KCl 0,01 M pada 25⁰ C

-          Celupkan elektroda ke dalam larutan KCl 0,01 M

-          Tekan tombol kalibrasi

-          Atur sampai menunjuk angka 1413 µmhos/cm (sesuai dengan instruksi kerja alat).

g. Prosedur

-          Bilas elektroda dengan conth uji sebanyak 3 kali.

-          Celupkan elektrda ke dalam contoh uji sampai knduktimeter menunjukan pembacaan yang tetap.

-          Catat hasil pembacaan skala atau angka pada tampilan konduktimeter dan catat suhu contoh uji

h.Pengendalian Mutu

-          Lakukan analisis duplo untuk kontrol ketelitian analisis.

-          Jika nilai RPD lebih besar dari 5% lakukan pengukuran ketiga.

-          Rumus “Relative Percent Different” (RPD) :

 

Dengan pengertian :

X1 = nilai DHL pada pengukuran pertama

X2 = nilai DHL pada pengukuran kedua

2.      Padatan Tersuspensi Total (TSS)

a.      Ruang Lingkup

Metode ini digunakan untuk menentukan residu tersuspensi yang terdapat dalam contoh uji air dan air limbah secara gravimetric. Metode ini tidak termasuk penentuan bahan yang mengapung, padatan yang mudah menguap dan dekomposisi garam mineral.

b.      Standar Acuan

Standar Nasional Indonesia, SNI 06-6989.3-2004

c.       Prinsip Kerja

Contoh uji yang telah homogen disaring dengan kertas saring yang telah ditimbang. Residu yang tertahan pada saringan dikeringkan sampai mencapai berat konstan pada suhu 103⁰ C sampai dengan 105⁰C. kenaikan berat saringan mewakili padatan tersuspensi total (TSS). Jika padatan tersuspensi menghambat saringan dan memperlama penyaringan, diameter pri – pori dsaringan peril diperbersar atau mengurangi volume contoh uji. Untuk memperoleh estimasi TSS, dihitung perbedaan antara padatan terlarut total dan padatan total.

d.       Bahan

1.      Kertas saring (glass-fiber filter) dengan beberapa jenis :

a.       Whatman Grade 934 AH, dengan ukuran pori (particle Retention) 1,5 µm (standar for TSS in water analysis)

b.      Gelman type A/E, denga ukuran pori (particle retention) 1,0 µm (Standar filter for TSS/TDS testing in sanitary water analysis procedures).

c.       E-D scientific specialities grade 161 (VWR brand grade 161) dengan ukuran pori (particle retention) 1,1 µm (recommended for use ini TSS/TDS testing in water and wastewater)

d.      Saringan dengan ukuran pori 0,45 µm

2.      Air suling

e.       Peralatan

1.      Desikator yang berisi silica gel ;

2.      Oven, untuk pengoperasian  pada suhu 103⁰ C sampai dengan 105⁰ C;

3.      Timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg ;

4.      Pengaduk magnetic ;

5.      Pipet volum ;

6.      Gelas ukur;

7.      Cawan aluminium;

8.      Cawan porselen/cawan Gooch;

9.      Penjepit

10.  Kaca arloji dan

11.  Pompa vacuum

f.       Persiapan Pengujian

1.      Persiapan kertas saring atau cawan gooch

a.       Letakan kertas saring pada peralatan filtrasi. Pasang vakum dan wadah pencuci dengan air suling berlebih 20 mL. lanjutkan penyedotan untuk menghilangkan semua sisa air, matikan vakum, dan hentikan pencucian.

b.      Pindahkan kertas saring dari peralatan filtrasi kewadah timbang aluminium. Jika digunakan cawan gooch dapat langsung  dikeringkan.

c.       Keringkan dalam ov en pada suhu 103⁰ C sampai dengan 105⁰ C selama 1 jam, dinginkan dalam desikator kemudian timbang.

d.      Ulangi langkah pada butir C sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih kecil dari 4% terhadap penimbangan sebelumnya aatau lebih kecil dari 0,5 mg.

g.      Prosedur

a.       Lakukan penyaringan dengan peralatan vakum. Basahi saringan dengan sedikit air suling

b.      Aduk contoh uji deengan pengaduk magnetic untuk memperoleh contoh uji yang lebbih homgen.

c.       Pipet contoh uji dengan volume tertentu, pada waktu contoh diaduk dengan pengaduk magnetik.

d.      Cuci kertas saring atau saringan dengan 3 kali 10 mL air suling, barkan kering sempurna, dan lanjutkan penyaringan dengan vakum selama 3 menit agar diperoleh penyaringan sempurna. Contoh uji dengan padatan terlarut yang tinggi memerlukan pencucian tambahan.

e.       Pindahkan kertas saring secara hati – hati dari peralatan penyaring dan pindahkan ke wadah timbang aluminium sebagai penyangga. Jika digunakan cawan gooch pindahkan cawan dari rangkaian alatnya.

f.       Keringkan dalam oven setidaknya selama 1 jam pada suhu 103⁰ C sampai dengan 105⁰ C, dinginkan dalam desikator untuk menyeimbangkan suhu dan timbang.

g.      Ulangi tahapan pengeringan, pendinginan dalam desikator, dan lakukan penimbangan sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat lebih kecil dari 4% terhadap penimbangan sebelumnya atau lebih kesil dari 0,5 mg.

h.      Perhitungan

Dengan pengertian :

A adalah berat kertas saring + residu kering, mg ;

B adalah berat kertas saring, mg.

3.      Derajat keasaman (pH)

a.      Ruang Lingkup

Metode ini meliputi, cara uji derajat keasaman (pH) air dan air limbah dengan menggunakan alat pH meter.

b.      Standar Acuan

Standar Nasinal Indonesia, SNI 06-6989.11-2004

c.       Prinsip Kerja

Metode pengukuran pH berdasarkan pengukuran aktivitas ion hydrogen secara potensiometri/elektrmetri dengan menggunakan pH meter.

d.      Bahan

1.         Larutan penyangga (buffer)

Larutan penyangga 4, 7 dan 10 yang siap pakai dan tersedia di pasaran, atau dapat juga dibuat dengan cara sebagai berikut :

a.       Larutan penyangga, pH 4,004 (25⁰ C).

Timbangkan 10,12 g kalium hydrogen ptalat, KHC₈H­₄O₄, larutkan dama 1000 mL air suling.

b.      Larutan penyangga, pH 6,863 (25⁰ C).

Timbangkan 3,387 g kalium dihidrgen posfat, KH₂PO₄ dan 3,533 g dinatrium hydrogen posfat, Na₂HPO₄, larutkan dalam 1000 mL air suling.

c.       Larutan penyangga, pH 10,014 (25⁰ C).

Timbangkan 2,092 g natrium hydrogen karbonat, NaHCO₃ dan 2,640 g Natrium karbonat, Na₂CO₃, larutkan dalam 1000 mL air suling.

e.       Peralatan

1.      pH meter dengan perlengkapannya ;

2.      pengaduk gelas atau magnetic;

3.      gelas kimia 250 mL;

4.      kertas tissue;

5.      timbangan analitik ; dan

6.      termometer

4.1.2        Parameter Kimia

1.      Pengujian Nitrit sebagai Nitrogen (NO₂-N)

a.  Maksud dan tujuan

Untuk mengetahui kadar nitrit dalam air atau air limbah dengan metode spektrofotometri

b. Prinsip Kerja

Nitrit dalam suasana  asam pada pH 2,0 – 2,5 akan bereaksi dengan sulfanilamid (SA) dan N- (1-naphtyl) ethylene diamine dihydrocloride (NED dihydrocloride) membentuk senyawa azo yang berwarna merah keunguan. Warna yang terbentuk diukur absorbansinya secara spektrofotometri pada panjang gelombang maksimum 543 nm.

c.  Reaksi kimia

Asam sulfanilat ditambah sampel hasil reduksi

NH₂-Cl                                                                 N=N-Cl

 

                            +           HNO₂                                                 +          H₂O

  SO₃H                                                                  SO₃H

Asam sulfanilat

Penambahan α – naftilamin

                     N=N-Cl

                    +                                           HSO₃                                                           

                            NH₂

 SO₃H           α – naftilamin                                              garam diazo warna merah

d. Standar Acuan

Standar Nasional Indonesia, SNI 06-6989.9-2004

e.  Bahan

1.      Air suling bebas nitrit

2.      Larutan Sulfanilamid

3.      Larutan NED dihidroklorida

4.      Larutan induk nitrit 0,06 ppm

f.   Peralatan

1.      Gelas kimia 50 mL, 100 mL

2.      Pipet seukuran 25 mL dan 0,5 mL

3.      Labu ukur 25 mL, 500 mL

4.      Corong

5.      Gelas ukur

6.      Neraca analitik

7.      Spektrofotometri

g.  Persiapan Pengujian

1.      Pembuatan Larutan Sulfanilamida

Larutkan 5 gram sulfanilamide dalam campuran 300 mL air suling dan 50 mL HCl pekat. Encerkan dengan air suling sampai 500 mL.

2.      Pembuatan Larutan NED Dihidroklorida

Larutkan 500 mg N- (1-naphtyl) ethylene diamine dihydrocloride (NED dihydrocloride) dalam 500 mL air suling. Simpan dama botol gelap dalam refrigerator. Ganti setiap bulan atau bila berwarna coklat.

3.      Pembuatan Larutan induk nitrit 250 ppm NO­₂-N

Larutkan 1,232 gram NaNo₂ dalam air suling bebas nitrit dan tepatkan sampai 1000 mL. awetkan dengan 1 mL CHCl₃.

4.      Pembuatan Larutan Standar Nitrit NO₂-N

-          Pipet 0,0 mL ; 1,0 mL; 2,0 mL; 5,0 mL;10,0 mL; 15,0 mL dan 20 mL larutan baku nitrit 0,5 mg/L masing maasing ke dalam labu ukur 50 mL.

-          Tambahkan air suling sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh kadar nitrit NO₂-N 0,0 mg/L; 0,01 mg/L; 0,02 mg/L; 0,05 mg/L, 0,10 mg/L; 0,15 mg/L, 0,20 mg/L

5.      Pembuatan kurva kalibrasi

-          Optimalkan spektrofotometri sesuai petunjuk penggunaan alat

-          Ke dalam masing-masing 50 mL larutan kerja tambahkan 1 mL larutan sulfanilamide, kocok dan biarkan 2 menit sampai dengan 8 menit.

-          Tambahkan 1 mL larutan NED dihidrocloride, kocok dan biarkan selama 10 menit dan segera lakukan pengukuran absorbansi (pengukuran tidak boleh dilakukan lebih dari 2 jam)

-          Baca masing – masing absorbansinya pada panjang gelombang 543 nm

-          Buat kurva kalibrasinya

h.           Prosedur

1.      Pipet 50 mL contoh uji, masukan kedalam gelas kimia 200 mL

2.      tambahkan 1 mL larutan sulfanilamide, kocok dan biarkan 2 menit sampai dengan 8 menit.

3.      Tambahkan 1 mL larutan NED dihidrocloride, kocok dan biarkan selama 10 menit dan segera lakukan pengukuran absorbansi (pengukuran tidak boleh dilakukan lebih dari 2 jam)

4.      Baca masing – masing absorbansinya pada panjang gelombang 543 nm.

i.    Perhitungan

1)      Kadar Nitrit

-          Masukan hasil pembacaan absorbansi contoh uji kedalam kurva kalibrasi

-          Kadar nitrit adalah hasil pembacaan larutan konsentrasi contoh uji dari kurva kalibrasi

2)      Persen temu balik (%recovery)

Pembuatan Spike matrix :

a.       40 mL contoh uji ditambah 10 mL larutan baku NO₂-N 0,5 mg/L

b.      tambahkan 1 mL larutan sulfanilamide, kocok dan biarkan 2 menit sampai dengan 8 menit.

c.       Tambahkan 1 mL larutan NED dihidrocloride, kocok dan biarkan selama 10 menit dan segera lakukan pengukuran absorbansi (pengukuran tidak boleh dilakukan lebih dari 2 jam)

d.      Baca masing – masing absorbansinya pada panjang gelombang 543 nm.

Dengan pengertian :

E adalah kadar contoh uji yang di spike (mg/L)

F adalah kadar contoh uji yang tidak di spike (mg/L)

G adalah kadar standar yang ditambahkan (target value) (mg/L)

      

 Dengan pengertian :

Y adalah volume larutan baku yang ditambah (mL)

Z adalah kadar larutan baku

V adalah volume akhir contoh uji yang di spike (mL)

2.      Pengujian Nitrat sebagai Nitrogen (NO₃-N)

a.  Maksud dan tujuan

Pengujian ini dilakukan untuk menentukan kadar nitrat (NO₃-N) dalam air dan air limbah secara spektrofotometri.

b. Prinsip Kerja

Senyawa nitrat dalam contoh uji direduksi menjadi nitrit oleh cadmium (cd) yang dilapisi dengan tembaga (cu) dalam suatu kolom. Nitrit total yang terbentuk bereaksi dengan sulfanilamide dalam suasana asam menghasilkan senyawa diazonium. Senyawa diazonium kemudian bereaksi dengan N- (1-naphtyl) ethylene diamine dihydrocloride (NED) yang berwarna merah muda. Senyawa Azo ini ekivalen dengan senyawa diazonium yang ekivalen dengan nitrit total. Warna merah diukur diukur absorbansinya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang disekitar 543 nm.

Untuk menentukan nitrit dalam contoh uji dengan nitrit yang berasal dari hasil reduksi nitrat dilakukan penetapan nitrit tanpa melewatkan contoh uji pada kolom reduksi cadmium.

Kadar nitrat diperoleh dengan mengkoreksi hasil total nitrit yang didapat dari hasil reduksi dengan hasil nitrit yang diperoleh tanpa melewati kolom reduksi cadmium.

c.  Reaksi kimia

Asam sulfanilat ditambah sampel hasil reduksi :

NH₂-Cl                                                            N=N-Cl

d.                       +           HNO₂                                                 +          H₂O

                     SO₃H                                                                SO₃H

                Asam sulfanilamin

Penambahan α – naftilamin :

                     N=N-Cl

_e.                +                                             HSO₃                                         +                                                 

                       SO₃H                 NH₂                                                                     garam diazo warna merah                                    α – naftilamin                                        

d.    Standar Acuan

Standar Nasional Indonesia, SNI 6989.79:2011

f.      Bahan

1.      Air bebas mineral

2.      Serbuk kalium nitrat (KNO₃)

3.      Asam klorida (HCl) 6 N

4.      Larutan tembaga sulfat (CuSO₄) 2%

5.      Butir cadmium tembaga

6.      Larutan pekat ammonium klorida – etilendiamin tetra asetat (NH₄Cl-EDTA)

7.      Larutan  NH₄Cl-EDTA encer

8.      Larutan pewarna

g.  Peralatan

1.      Spektrofotometer

2.      Labu ukur 50 mL, 100 mL, 1000 mL

3.      Pipet volum 0,5 mL, 1 mL, 2 mL, 4 mL, 8 mL dan 10 mL

4.      Gelas ukur 50 mL, 100 mL dan 200 mL

5.      Gelas kimia 100 mL, 250 mL, 500 mL, dan 1000 mL

6.      Kolom reduksi cadmium

7.      Botol semprot

8.      Oven

9.      Desikator

h. Persiapan pengujian

1.      Pembuatan larutan induk nitrat 100 mg/L

-          Keringkan serbuk kalium nitrat (KNO_3­)dalam oven pada suhu 105⁰ C selama 24 jam, kemudian dinginkan dalam desikator

-          Timbang 0,722 g kalium nitrat (KNO₃), kemudian larutkan dengan 100 mL air bebas mineral di dalam labu ukur 1000 mL

-          Tepatkan sampai tanda tera

-          Awetkan dengan menambahkan 2 mL CHCl₃

2.      Pembuatan larutan baku nitrat 10 mg/L

-          Pipet 100 mL larutan induk nitrat kedalam labu ukur 1000  mL

-          Tambahkan air bebas mineral sampai tepat tanda tera

-          Awetkan dengan menambahkan 2 mL CHCl₃

3.      Pembuatan dan uji efisiensi kolom reduksi

-          Masukan glass wool ke bagian bawah kolom reduksi, lalu isi dengan air bebas mineral.

-          Masukan butir Cd-Cu secukupnya sehingga panjang kolom 18,5 cm. jaga permukaan air selalu lebih tinggi dari butir Cd-Cu untuk mencegah gelembung udara terperangkap

-          Cuci kolom dengan 200 mL larutan  NH₄Cl-EDTA encer

-          Atur kecepatan alir pada 7 – 10 mL/menit

-          Lakukan uji efisiensi kolom dengan melewatkan sedikitnya 100 mL larutan campuran 1 : 3 standar 1,0 mg/Ldan larutan NH₄Cl-EDTA pekat

-          Hitung efisiensi kolom reduksi dengan cara melewatkan satu kadar larutan kerja NO₃-N lalu bandingkan kadar nitrit yang dihasilkan dengan menggunakan kurva kalibrasi dengan larutan kerja NO₂-N yang sama konsentrasinya. Jika efisiensi kolom dibawah 75% aktifkan kembali butir Cd-Cu.

Keterangan :

A adalah kadar nitrit yang dihasilkan dari larutan standar nitrat yang direduksi

B adalah kadar nitrit yyang dihasilkan dari larutan srandar nitrit

4.      Pembuatan kurva kalibrasi

-          Optimalkan alat uji spektrofotometri sesuai petunjuk penggunaan alat untuk pengujian kadar nitrat

-          Kedalam masing – masing larutan kerjatambahkan 75 mL larutan NH₄Cl-EDTA pekat lalu kocok.

-          Lewatkan larutan di atas kedalam kolom reduksi, atur kecepatan 7 – 10 mL/menit

-          Buang 25 mL tampungan pertama

-          Selanjutnya tamping dalam labu

-          Ukur 50 mL larutan yang sudah direduksi dan masukan ke dalam Erlenmeyer 50 mL

-          Tambahkan 2 mL larutan pewarna dan kocok

-          Baca absorbansinya dalam kisaran waktu antara 10 menit sampai 2 jam setelah penambahan larutan pewarna

-          Buat kurva kalibrasi dengan mengukur absorbansinya pada panjang gelombang 543 nm dan tentukan persamaan garis lurusnya.

-          Jika koefisien korelasi regresi linier (r) lebih kecil dari 0,995, periksa kondisi  alat dan ulamgi langkah pembuatan kurva kalibrasi sehingga diperoleh nilai koefisien r lebih dari 0,995

i.     Prosedur kerja

-          Atur pH contoh uji antara 7 – 9 dengan menambah HCl atau NaOH

-          Siapkan 25 mL contoh uji kedalam labu ukur 100 mL

-          tambahkan 75 mL larutan NH₄Cl-EDTA pekat lalu kocok.

-          Lewatkan larutan di atas kedalam kolom reduksi, atur kecepatan 7 – 10 mL/menit

-          Buang 25 mL tampungan pertama

-          Selanjutnya tamping dalam labu

-          Ukur 50 mL larutan yang sudah direduksi dan masukan ke dalam Erlenmeyer 50 mL

-          Tambahkan 2 mL larutan pewarna dan kocok

-          Baca absorbansinya dalam kisaran waktu antara 10 menit sampai 2 jam setelah penambahan larutan pewarna

-          Tentukan kadar nitrit total dari kurva kalibrasi

j.  Perhitungan

Kadar nitrat (mg NO₃-N/L) = A – B

 Keterangan

A adalah kadar NO₂-N dari kolom reduksi

B adalah kadar NO₂-N tanpa melewati kolom reduksi

3.      Pengujian Posfat sebagai Posfor

a.      Maksud dan Tujuan

Untuk mengetahui kadar Posfat pada air / limbah dengan metode spektrofotometri.

b.      Prinsip Kerja

Dalam suasana asam, amonium molibdat dan kalium antimonil tartrat bereaksi dengan ortofosfat membentuk senyawa asam fosfomolibdat kemudian direduksi oleh asam askorbat menjadi kompleks biru molibden.

c.       Reaksi Kimia

HPO₄^2-  +  3NH₃  +  12MnO₄^2-  +  23H⁺                      (NH₃)[P(Mn₃O₁₀)₁₄]  +  12H₂O

d.      Standar Acuan

Standar Nasional Indonesia, SNI 06-6989.31-2005 Metode Pengujian Posfat sebagai Posfor.

e.       Bahan – bahan

1.      Larutan asam sulfat ( H2SO4 ) 5N

2.      Larutan kalium antimonil tartrat ( K(SbO)C4H4O6. ½ H2O )

3.      Larutan amonium molibdat

4.      Larutan asam askorbat, C6H8O6 0,1 M

5.      Larutan campuran

6.      Kalium dihidrogen fofat anhidrat ( KH2PO4 )

f.       Peralatan

1.      Spektrofotometer

2.      Timbangan analitik

3.      Erlenmeyer 125 mL

4.      Labu ukur 100 mL; 250 mL dan 100 mL

5.      Gelas ukur 25 mL dan 50 mL

6.      Pipet ukur 10 mL

7.      Pipet volumetrik 2 mL; 5 mL; 10 mL; 20 mL dan 25 mL

8.      Gelas piala 1000 mL

9.      Pipet tetes

g.      Persiapan Pengujian

a)      Larutan asam sulfat ( H2SO4 ) 5N

Masukkan dengan hati – hati 70 mL asam sulfat pekat kedalam gelas piala yang berisi 300 mL air suling dan diletakkan pada penangas es. Encerkan larutan dengan air suling sampai 500 mL dan dihomogenkan.

b)      Larutan kalium antimonil tartrat ( K(SbO)C4H4O6. ½ H2O )

Larutkan 1,3715 gram kalium antimonil tartrat denagn 400 mL air suling dalam labu ukur 500 mL. Kemudian tambahkan air suling hingga tepat tanda tera dan dihomogenkan.

c)      Laruta ammonium molibdat

Larutkan 20 gram ammonium molibdat dalam 500 mL air suling dan dihomogenkan.

d)     Larutan asam askorbat C6H8O6 0.1 M

Larutkan 1,76 gram asam askorbat dalam 100 mL air suling.

CATATAN : larutan ini stabil selama 1 minggu pada suhu 4⁰C

e)      Larutan campuran

Campurkan secara berturut – turut 50 mL H2SO4 5N, 5 mL larutan kalium antimonil tartrat, 15 mL larutan ammonium molibdat dan 30 mL larutan asam askorbat.

CATATAN :

v  Bila terbentuk warna biru, larutan campuran tidak dapat digunakan.

v  Jika terjadi kekeruhan pada larutan campuran, kocok dan biarkan beberapa menit sampai hilang kekeruhannya sebelum digunakan.

v  Larutan campuran ini stabil selama 4 jam.

f)       Pembuatan larutan induk fosfat 500 mg P/L

Ø  Larutkan 2,195 gram kalium dihidrogen fosfat anhidrat, KH2PO4 dengan 100 mL air suling dalam labu ukur 100 mL.

Ø  Tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera dan dihomogenkan.

g)      Pembuatan larutan baku fosfat 10 mg P/L

Ø  Pipet 2 mL larutan induk fosfat 500 mg P/L dan masukkan ke dalam labu ukur 100 mL

Ø  Tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera dan dihomogenkan.

h)      Pembuatan larutan kerja fosfat

Ø  Pipet 0 mL; 5 mL; 10 mL; 20 ml dan 25 mL larutan baku fosfat yang mengandug 10 mg P/L dan masukkan masing – masing kedalam labu ukur 250 mL.

Ø  Tambahkan air suling sampai tepat pada tanda tera kemudian dihomogenkan sehingga diperoleh kadar fosfat 0,0 mg P/L; 0,2 mg P/L; 0,4 mg P/L; 0,8 mg P/L dan 1,0 mg P/L

i)        Pembuatan kurva kalibrasi

Ø  Optimalkan alat spektrofotometer sesuai dengan petunjuk alat untuk pengujian kadar fosfat

Ø  Pipet 50 mL larutan kerja dan masukkan masing – masing kedalam erlenmeyer

Ø  Tambahkan 1 tetes indikator fenolftalin. Jika terbentuk warna merah muda, tambahkan tetes demi tetes H2SO4 5N sampai warna hilang

Ø  Tambahkan 8 mL larutan campuran dan dihomogenkan

Ø  Masukkan kedalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat serapannya pada panjang gelombang 880 nm dalam kisaran waktu antara 10 menit sampai 30 menit

Ø  Buat kurva kalibrasi dari data diatas atau tentukan persamaan garis lurusnya

h.      Prosedur

a)      Pipet 50 mL contoh uji secara duplo dan masukkan masing – masing kedalam erlenmeyer

b)      Tambahkan 1 tetes indikator fenolftalin. Jika terbentuk warna merah muda, tambahkan tetes demi tetes H2SO4 5N sampai warna hilang

c)      Tambahkan 8 mL larutan campuran dan dihomogenkan

d)     Masukkan kedalam kuvet pada alat spektrofotometer, baca dan catat serapannnya pada panjang gelombang 880 nm dalam kisaran waktu dalam waktu antara 10 menit sampai 30 menit.

i.        Perhitungan

Kadar fosfat ( mg P/L ) = C x fp

            Dengan pengertian:

                        C adalah kadar yang didapat dari hasil pengukuran ( mg/L )

                        Fp adalah faktor pengenceran.

4.      Pengujian Klorida

a.      Maksud dan Tujuan

Untuk menentukan kadar klorida dalam air dengan metode argentometri

b.      Prinsip kerja

Dalam larutan netral atau sedikit basa, ion perak bereaksi secara kuantitatif dengan ion klorida. Titrasi diakhiri dengan pembentukan perak kromat yang berwarna merah hasil reaksi kelebihan ion perak dengan ion kromat.

c.       Reaksi kimia

Saat dititrasi oleh AgNO₃:

Cl + AgNO3           →                AgCl + NO3

Putih

Di tambahkan indikator :

K2CrO4 + 2 AgNO3             →                 Ag2CrO4 + 2 KNO3

Merah bata

d.      Standar acuan

Standar Nasional Indonesia, SNI 6989.19:2009 metode pengujian klorida dengan metode Argentometri.

e.       Bahan

Ø  Air bebas mineral

Ø  Larutan baku natrium klrida (NaCl) 0,0141 N

Ø   Larutan baku perak nitrat (AgNO₃) 0,0141 N

Ø  Larutan indikator kalium kromat (K₂CrO₄) 5%

Ø  Larutan asam sulfat (H₂SO₄)  1N

Ø  Larutan natrium hidroksida (NaOH) 1 N

Ø  Suspensi alumunium hidroksida (Al(OH)₃)

Ø  Hidrogen peroksida (H₂O₂) 30 %

f.       Peralatan

Ø  Buret 50 mL atau alat titrasi lain yang setara

Ø  Labu Erlenmeyer 250 mL

Ø  Labu ukur 1000 mL

Ø  pH meter

Ø  pipet ukur 5 mL

Ø  pipet volumetrik 10 mL; 25 mL;50 mL;100 mL

Ø  gelas piala 2 L

Ø  desikator

Ø  oven

Ø  timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg

g.      Persiapan pengujian

1)      Larutan baku natrium klorida (NaCl) 0,0141 N

Larukan 824 mg NaCl, yang telah dikeringkan pada 140⁰C selama 2 jam, dalam air bebas mineral dan encerkan sampai 1000 mL. Larutan ini mempunyai kadar klorida 500 mg Cl/L

2)      Larutan baku perak nitrat (AgNO₃) 0,0141 N

Larutkan 2,395 gr AgNO₃ dalam air bebas mineral dan encerkan sampai 1000 mL. Bakukan dengan larutan NaCl 0,0141 N. Simpan dalam botol berwarna coklat (gelap)

3)      Larutan indikator kalium kromat (K₂CrO₄) 5%

Larutkan 50 gr K₂CrO₄  dengan sedikit air bebas mineral tambahkan larutan AgNO₃ sampai terbentuk endapan merah yang jelas. Biarkan selama 12 jam, saring dan encerkan dengan air bebas mineral sampai 1 L.

4)      Larutan asam sulfat (H₂SO₄) 1 N

Tambahkan 28 mL H₂SO₄ pekat sedikit demi sedikit ke dalam ±800 mL air bebas mineral sambil diaduk dan diencerkan sampai 1 L.

5)      Larutan natrium hidroksida (NaOH) 1 N

Larutkan 40 gr NaOH dalam air bebas mineral dan encerkan sampai 1 L

6)      Suspensi alumunium hidroksida (Al(OH)₃)

Larutkan 125 gr alumunium kalium sulfat atau alumunium amonium sulfat dalam 1 L air bebas mineral. Panaskan sampai 60⁰C dan tambahkan 55 mL NH₄OH pekat secara perlahan lahan sambil diaduk. Biarkan selama 1 jam pindahkan kedalam botol dan cuci endapannya dengan air bebas mineral berturut-turut dengan proses pengadukan dan dekatasi sehingga diperoleh volume suspensi  ± 1 L.

7)      Pembakuan larutan AgNO₃

-          Pipet 25 mL larutan baku NaCl 0,0141 N masukan kedalam labu erlenmeyer 250 mL tambahkan air bebas mineral hingga menjadi 100 mL

-          Tambahkan 1 mL larutan indikator K₂CrO₄   

-          Titrasi dengan  larutan AgNO₃ sampai terbentuk warna kuning kemerahan seagai titik akhir,catat kebutuhan larutan AgNO₃

-          Lakukan langkah A-C dengan menggunakan air bebas mineral sebagai larutan blanko, catat  kebutuhan larutan AgNO₃

-          Hitung normalitas larutan AgNO₃ sebgai berikut :

   

Keterangan :

A adalah volume larutan AgNO₃ yang dibutuhkan untuk titrasi larutan NaCl (mL)

B adalah volume larutan AgNO₃ yang dibutuhkan untuk titrasi larutan blanko (mL)

N adalah normalitas larutan NaCl

V adalah volume larutan NaCl yang digunakan (mL)

h.      Prosedur pengujian

a)      Pipet 100 mL contoh uji atau sejumlah volume contoh uji yang telah diencerkan menjadi 100 mL, masukan kedalam labu Erlenmeyer 250 mL

b)      Tambahkan 1 mL larutan indikator K₂CrO₄

c)      Titrasi dengan larutan AgNO₃ sampai terbentuk warna kuning kemerahan sebagai titik akhir, catat kebutuhan AgNO₃

d)     Lakukan langkah A-C dengan menggunakan air bebas mineral sebagai larutan blanko, catat  kebutuhan larutan AgNO₃

i.        Perhitungan

Kadar klorida (mg Cl^-/ L)

Keterangan :

A adalah volume larutan AgNO₃ yang dibutuhkan untuk titrasi larutan contoh uji  (mL)

B adalah volume larutan AgNO₃ yang dibutuhkan untuk titrasi larutan blanko (mL)

N adalah normalitas larutan AgNO₃

V adalah volume larutan contoh uji yang digunakan (mL)

f adalah faktor pengenceran

5.      Pengujian kesadahan sebagai CaCO₃

a.      Maksud dan Tujuan

Untuk mengetahui kadar kesadahan sebagai CaCO₃ dalam sampel aid an air limbah.

b.      Prinsip Kerja

Garam dinatrium etilen diamin tetra asetat (EDTA) akan bereaksi dengan kation logam tertentu membentuk senyawa kompleks kelat yang larut. Pada pH 10 ± 0,1, ion – ion kalsium dan magnesium dalam sampel akan bereaksi dengan indicator Eriochrome Black (EBT) dan membentuk larutan berwarna merah keunguan. Jika Na₂EDTA ditambahhkan sebagai titran maka ion – ion kalsium dan magnesium akan membentuk senyawa kmpleks, molekul indicator terlepas kembali dan pada titik akhir titrasi larutan akan berubah warna dari merah keunguan menjadi biru. Dari cara ini akan didapat kesadahan total (Ca + Mg).

Kalsium dapat ditentukan secara langsung dengan EDTA bila pH contoh uji dibuat cukup tinggi (12 – 13), sehingga magnesium akan mengendap sebagai magnesium hidroksida dan pada titik akhir titrasi indicator EBT hanya akan bereaksi dengan kalsium saja membentuk larutan berwarna biru. Dari cara ini akan didapat kadar kalsium dalam air (Ca).

Dari kedua cara tersebut dapat dihitung kadar magnesium dengan cara mengurangkan hasil kesadahan total dengan kadar kalsium yang diperoleh, yang dihitung sebagai CaCO₃.

c.       Reaksi Kimia

Ca²⁺   +  HD                  CaD  +  H⁺  ( reaksi dengan indikator )

Mg²⁺  +  HD                  MgD  +  H⁺

Ca²⁺   +  H₂Y                 CaY^2-  +  2H⁺  ( saat titrasi )

Ca²⁺   +  H₂Y                 CaY^2-  +  HD^2-  +  H⁺  ( TA )

d.      Standar Acuan

Standar Nasional Indonesia, SNI 06-6989.12-2004

e.       Bahan

1.      Indicator mureksid

2.      Indicator EBT (Erichrome Black Tea)

3.      Larutan Natrium Hidroksida (NaOH) 1 N

4.      Larutan penyangga pH 10 ± 0,1

5.      Bahan pengomplek

6.      Larutan Standar kalsium karbnat (CaCO₃) 0,01 M (1 mg/mL)

7.      Larutan baku dinatrium etilen diamin tetra asetat dihidrat (Na₂EDTA.2H₂O) 0,01 M

8.      Larutan Na₂EDTA ± 0,01 M

9.      Serbuk Natrium Sianida

10.  Air suling atau air bebas mineral yang mempunyai daya hantar listrik (DHL) 0,5 µS/cm - 2µS/cm.

f.       Peralatan

1.      Buret 50 mL

2.      Labu Erlenmeyer 250 dan 500 mL

3.      Labu ukur 250 dan 1000 mL

4.      Gelas ukur 100 mL

5.      Pipet volum 10 dan 50 mL

6.      Pipet ukur 10 mL

7.      Gelas kimia 50, 250, dan 1000 mL

8.      Sendok sungu

9.      pH meter

10.  batang pengaduk

11.  pemanas listrik

12.  timbangan analitik

13.  kaca arloji

14.  mortar dan stamfer

15.  botl semprot

16.  botol borosilikat

17.  tutup asah

18.  botol borosilikat tutup karet

g.      Persiapan Pengujian

a)      Indikator murexid

·         Timbang 200 mg murexid dan 100 gr Kristal Natrium Clorida (NaCl) kemudian dicampur

·         Gerus campuran tersebut hingga mempunyai ukuran 40 mesh sampai  dengan 50 mesh

·         Simpan dalam botol yang tertutup rapat

b)      Indikator Eriochrome Black T (EBT)

·         Timbang 200 mg EBT dan 100 gr Kristal NaCl kemudian dicampur

·         Gerus campuran tersebut hingga mempunyai ukuran 40 mesh sampai  dengan 50 mesh

·         Simpan dalam botol yang tertutup rapat

c)      Larutan Natrium Hidrksida (NaOH) 1 N

·         Timbang 40 gr NaOH larutkan dengan 50 mL air suling

·         Encerkan dengan air suling hingga volume menjadi 1000 mL

d)     Larutan penyangga pH 10 ± 0,1

Ø  Cara 1

·         Larutkan 16,9 gr amonium klorida (NH₄Cl) dalam 143 mL ammonium hidroksida pekat

·         Tambahkan 1,25 gr magnesium etilen diamin tetra asetat (Mg-EDTA)

·         Encerkan dengan air suling hingga volume 250 mL

Ø  Cara 2

·         Larutkan1,179 gr Na₂EDTA dihidrat dan 780 mg magnesium sulfat penta hidrat ( MgSO₄.7H₂O) atau 644 mg magnesium klorida heksa hidrat (MgCl₂.6H₂O) dalam 50 mL air suling

·         Tambahkan larutan tersebut kedalam 16,9 gr NH₄Cl dan 143 mL NH₄OH pekat sambil dilakukan pengadukan

·         Encerkan dengan air suling hingga volumenya 250 mL

e)      Bahan pengomplek

untuk contoh uji air yang mengandung ion-ion penggangu memerlukan bahan pengkomplek untuk menghasilkan perubahan warna yang jelas dan tajam pada titik akhir titrasi

·         Inhibitor 1

a)      Atur keasaman contoh uji menjadi pH 6 atau lebih tinggi dengan menggunakan larutan penyangga atau NaOH 0,1 N

b)      Tambahkan 250 mg serbuk natrium sianida

c)      Tambahkan larutan penyangga secukupnya sampai pH-nya 10

·         Inhibitor 2

a)      Larutkan 5 gr natrium sulfide non anhidrat (Na₂S.9H₂O) atau 3,7 gr Na₂S.5H₂O dalam 100 mL air suling.

b)      Simpan dalam botol yang tertutup rapat dengan karet hindarkan agar tidak kontak dengan udara

·         Mg-EDTA

Tambahkan 250 mg Mg-EDTA untuk setian 100 mL contoh uji dan kocok hingga larut sempurna sebelum penambahan lartutan penyangga

f)       Larutan standar kalsium karbonat CaCO₃ 0,01 M (mg/mL)

·         Timbang 1 gr CaCO₃ anhidrat masukan kedalam labu Erlenmeyer 500 mL

·         Larutkan dengan sedikit asam klorida 1:1 tambah dengan 200 mL air suling

·         Didihkan beberapa menit untuk menghilangkan CO₂  lalu dinginkan

·         Setelah dingin tambahkan beberapa tetes indicator metyle merah

·         Tambahkan NH₄OH 3 M atau HCl 1:1 sampai terbentuk warna orange

·         Pindahkan secara kuantitatif kedalam labu ukur 1000 mL kemudian tepatkan sampai tanda tera

g)      Larutan baku dinatrium etilen diamin tetra asetat dihidrat( Na₂EDTA.2H₂O) larutkan 3,723 gr Na₂EDTA dihidrat dengan air suling didalam labu ukur 1000 mL tepatkan sampai tanda tera

h)      Larutan Na₂EDTA 0,01 M

·         Pipet 10 mL larutan standar CaCO₃ 0,01 M masukan kedalam labu Erlenmeyer 250 mL

·         Tambahkan 40 mL air suling dan 1 mL larutan penyangga pH 10 ± 0,1

·         Tambahkan seujung spatula 30 mg sampai dengan 50 mg indicator EBT

·         Titrasi dengan larutan Na₂EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna dari merah keunguan menjadi biru

·         Catat volume larutan Na₂EDTA yang digunakan

·         Ulangi titrasi tersebut 3 kali kemudian volume Na₂EDTA yang digunakan dirata-ratakan hitung nrmalitas larutan baku Na₂EDTA dengan menggunakan rumus sebagai berikut:

                   Dengan pengertian:

                   M_EDTA adalah molaritas  larutan baku Na_2­EDTA (mmol/mL)

                   V_EDTA adalah volume rata-rata larutan baku Na₂EDTA (mL)

V_CaCO3 adalah volume rata-rata larutan CaCO₃ yang digunakan (mL)

M_CaCO3 adalah molaritas larutan CaCO₃ yang digunakan   (mmol/mL)

h.      Porsedur

1.      Ambil 25 mL contoh uji secara duplo masukan kedalam labu Erlenmeyer 250 mL encerkan dengan air suling sampai volume 50 mL

2.      Tambahkan 1 mL sampai dengan 2 mL larutan penyangga

3.      Tambahkan seujung spatula 30 mg sampai dengan 50 mg indicator EBT

4.      Lakukan titrasi dengan larutan Na₂EDTA 0,01 M secara perlahan sampai terjadi perubahan warna merah keunguan menjadi biru

5.      Catat volume larutan Na₂EDTA apabila larutan Na₂EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 mL encerkan cntoh uji dengan air suling dan ulangi langkah 1-5

6.      Ulangi titrasi tersebut hingga 2 kali kemudian rata-ratakan volume Na₂EDTA yang digunakan.

Jika spike matrix digunakan sebagai control mutu maka lakukan dengan cara sebagai berikut :

-          Ambil 15 mL contoh uji ditambah 10 mL larutan standar CaCO₃ 0,01 M dan encerkan dengan air suling hingga volumenya 50 mL, masukan kedalam Erlenmeyer 250 mL. lakukan langkah 2 sampai 5 diatas.

i.        Perhitungan

     x V EDTA (b) x M EDTA x 40

Pengertian :

Vc.u adalah volume larutan conth uji (mL);

V EDTA (a) adalah volume rata – rata larutan baku Na₂EDTA untuk t5itrasi kesadahan total (mL);

M EDTA adalah molartas larutan baku Na₂EDTA untuk titrasi (mmol/mL);

V EDTA (b) adalah volume rata – rata larutan baku Na₂EDTA untuk titrasi kalsium (mL).

j.        Persen temu balik (% Recovery, %R)

Persen temu balik dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut :

Dengan pengertian :

R adalah recovery

A adalah kadar contoh uji yang di spike (mg/L);

B adalah kadar contoh uji yang tidak di spike (mg/L);

C adala kadar standar yang diperoleh ( target value ), (mg/L).

Dimana, 

                                dengan pengertian :

Y adalah voluime standar yang ditambahkan (mL);

Z adalah kadar Ca yang ditambahkan (mg/L);

V adalah volume akhir (mL).

6.       Pengujian Calsium ( Ca ) Metode Titrimetri

a.      Maksud dan Tujuan

Untuk menentukan kadar Calsium ( Ca ) dalam air dan air llimbah dengan metode titrimetri

b.      Prinsip

Pada pH contoh uji cukup tinggi ( 12 – 13 ), magnesium akan mengendap sebagai magnesium hidroksida maka EDTA hanya akan bereaksi dengan Calsium. Pada awalanya indicator murexid bereaksi dengan ion Calsium sehingga larutan berwarna merah muda. Pada titik akhir titrasi dengan EDTA, indicator akan lepas kembali dan larutan menjadi warna ungu.

c.       Reaksi

Ca²⁺   +  HD                 CaD  +  H⁺  ( reaksi dengan indikator )

Mg²⁺  +  HD                 MgD  +  H⁺

Ca²⁺   +  H₂Y                CaY^2-  +  2H⁺  ( saat titrasi )

Ca²⁺   +  H₂Y                CaY^2-  +  HD^2-  +  H⁺  ( TA )

d.      Standar Acuan

Standar Nasional Indonesia SNI.06-6989.13-2004 metode titrimetri

e.       Bahan

1.      Indikator murexid

2.      Indicator Eriochrome Black T ( EBT )

3.      Larutan Natrium Hidroksida ( NaOH )

4.      Larutan penyangga pH 10 ± 0.1

5.      Larutan standar Calsium karbonat ( CaCO₃ ) 0,01 M

6.      Larutan baku dinatrium etilen diamin tetra asetat dihidrta ( Na₂EDTA . 2H₂O )0,01 M

7.      Serbuk kalium sianida ( KCN )

8.      Air suling atau air bebas mineral yang mempunyai Daya Hantar Listrik ( DHL ) 0,5 µS/ cm – 2 µS / cm.

f.       Peralatan

1.      Buret 50 mL

2.      Labu Erlenmeyer 250 mL dan 500 mL

3.      Labu ukur 250 mL dan 1000 mL

4.      Gelas ukur 100 mL

5.      Pipet volume 10 mL dan 50 mL

6.      Pipet ukur 100 mL

7.      Gelas kimia 50 mL; 250 mL dan1000 mL

8.      Spatula

9.      Alat pengukur pH

10.  Batang pengaduk

11.  Pemanas listrik

12.  Timbangan analitik

13.  Kaca arloji

14.  Mortar dan alu

15.  Botol borosilikat tutup asah

16.  Botol borosilikat tutup karet

g.      Persiapan Pengujian

1.      Indicator murexid

·         Timbang 200 mg murexid dan 100 gram NaCl, kemudian dicampur.

·         Gerus campuran tersebut hingga mempunyai ukuran 40 mesh – 50 mesh.

·         Simpan dalam botol yang tertutup rapat

2.      Indikator Eriochrome Black T (EBT)

·         Timbang 200 mg EBT dan 100 gr Kristal NaCl kemudian dicampur

·         Gerus campuran tersebut hingga mempunyai ukuran 40 mesh sampai  dengan 50 mesh

·         Simpan dalam botol yang tertutup rapat

3.      Larutan Natrium Hidrksida (NaOH) 1 N

·         Timbang 40 gr NaOH larutkan dengan 50 mL air suling

·         Encerkan dengan air suling hingga volume menjadi 1000 mL

4.      Larutan penyangga pH 10 ± 0,1

·         Cara 1

·         Larutkan 16,9 gr amonium klorida (NH₄Cl) dalam 143 mL ammonium hidroksida pekat

·         Tambahkan 1,25 gr magnesium etilen diamin tetra asetat (Mg-EDTA)

·         Encerkan dengan air suling hingga volume 250 mL

·         Cara 2

·         Larutkan1,179 gr Na₂EDTA dihidrat dan 780 mg magnesium sulfat penta hidrat ( MgSO₄.7H₂O) atau 644 mg magnesium klorida heksa hidrat (MgCl₂.6H₂O) dalam 50 mL air suling

·         Tambahkan larutan tersebut kedalam 16,9 gr NH₄Cl dan 143 mL NH₄OH pekat sambil dilakukan pengadukan

·         Encerkan dengan air suling hingga volumenya 250 mL

5.      Larutan standar kalsium karbonat CaCO₃ 0,01 M (mg/mL)

·         Timbang 1 gr CaCO₃ anhidrat masukan kedalam labu Erlenmeyer 500 mL

·         Larutkan dengan sedikit asam klorida 1:1 tambah dengan 200 mL air suling

·         Didihkan beberapa menit untuk menghilangkan CO₂  lalu dinginkan

·         Setelah dingin tambahkan beberapa tetes indicator metyle merah

·         Tambahkan NH₄OH 3 M atau HCl 1:1 sampai terbentuk warna orange

·         Pindahkan secara kuantitatif kedalam labu ukur 1000 mL kemudian tepatkan sampai tanda tera

6.      Larutan baku dinatrium etilen diamin tetra asetat dihidrat( Na₂EDTA.2H₂O) larutkan 3,723 gr Na₂EDTA dihidrat dengan air suling didalam labu ukur 1000 mL tepatkan sampai tanda tera

7.      Pembakuan larutan Na₂EDTA ± 0,01 M

·         Pipet 10 mL larutan standar CaCO₃ 0,01 M, masukkan kedalam labu Erlenmeyer 250 mL

·         Tambahkan 40 mL air suling dan 1 mL larutan penyangga pH  10 ± 0,1

·         Tambahkan seujung spatula 30 mg – 50 mg indicator EBT

·         Titrasi dengan larutan Na₂EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna dari merah keunguan menjadi biru

·         Catat volume larutan Na₂EDTA yang digunakan

·         Ulangi titrasi tersebut 3 kali, kemudian volume Na₂EDTA yang digunakan dirata – ratakan

·         Hitung mlaritas larutan baku Na₂EDTA dengan menggunakan rumus sebagai berikut :

Dengan pengertian:

·         M_EDTA adalah molaritas  larutan baku Na_2­EDTA (mmol/mL)

·         V_EDTA adalah volume rata-rata larutan baku Na₂EDTA (mL)

·         V_CaCO3 adalah volume rata-rata larutan CaCO₃ yang digunakan (mL)

·         M_CaCO3 adalah molaritas larutan CaCO₃ yang digunakan (mmol/mL)

h.      Prosedur

1.      Ambil 50 mL contoh uji secara duplo, masukkan kedalam labu Erlenmeyer 250 mL

2.      Tambahkan 2 mL laruitan NaOH 1 N ( secukupnya ) sampai dicapai pH 12 – 13

3.      Apabila contoh uji keruh, tambahkan 1 mL – 2 mL larutan KCN 10 %

4.      Tambahkan seujung spatula atau setara dengan 30 mg – 50 mg indicator murexid.

5.      Lakukan titrasi dengan larutan baku Na₂EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna merah muda menjadi ungu

6.      Catat volume larutan baku Na₂EDTA yang digunakan

7.      Apabila larutan Na₂EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 mL encerkan contoh uji dengan air suling dan ulangi langkah 1 – 6 diatas

8.      Ulangi titrasi tersebut 2 kali, kemudian volume Na₂EDTA yang digunakan dirata – ratakan

9.      Jika spike matrix  digunakan sebagai control mutu lakukan dengan cara sebagai berikut :

Ambil 15 mL contoh uji, tambahkan 10 mL larutan standar Kalsium Karbonat 0,01 M dan encerkan dengan air suling hingga volumenya 50 mL, masukkan kedalam Erlenmeyer 250 mL. lakukan langkah dari 2 – 8 diatas

i.        Perhitungan

1.      Kadar kalsium Ca

Dengan pengertian :

Vc.u    adalah volume larutan contoh uji ( mL )

V_EDTA         adalah volume rata – rata larutan baku Na­₂EDTA untuk titrasi kesadahan total ( mL )

M_EDTA        adalah molaritas larutanh baku Na₂EDTA untuk titrasi ( mmol/mL )

V_EDTA         adalah volume rata – rata larutan baku Na₂EDTA untuk titrasi kalsium ( mL )

Persen temu balik (% Recovery, %R)

Persen temu balik dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut :

Dengan pengertian :

R adalah recovery

A adalah kadar contoh uji yang di spike (mg/L);

B adalah kadar contoh uji yang tidak di spike (mg/L);

C adala kadar standar yang diperoleh ( target value ), (mg/L).

Dimana, 

                                dengan pengertian :

Y adalah voluime standar yang ditambahkan (mL);

Z adalah kadar Ca yang ditambahkan (mg/L);

V adalah volume akhir (mL).

7.      Pengujian COD / KOK

a.      Maksud dan tujuan

Untuk menentukan kebutuhan oksigen dalam air

b.      Prinsip Kerja

Sebagian besar zat organic melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K₂Cr₂O₇ dalam keadaan asam yang mendidih. Selama reaksi berlangsung ± 2 jam ini, uap refluks dengan alat reactor agar zat organic volatile tidak keluar. Perak sulfat (Ag₂SO₄) ditambahkan sebagai katalisatoruntuk mempercepat reaksi. Sedangkan Hg₂SO₄ ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya berada di dalam air buangan. Untuk memastikan bahwa hampir semua zat organic habis teroksidasi, maka zat pengoksidasi K₂Cr₂O₇ masih harus tersisa setelah direfluks. K₂Cr₂O₇ yang tersisa di dalam larutan tersebut digunakan untuk menentukan berapa ksigen yang telah dipakai. Sisa K₂Cr₂O₇ tersebut ditentukanmelalui titrasi dengan Ferro Ammnium Sulfat (FAS). Indicator feroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru berubah menjadi coklat merah. Sisa K₂Cr₂O₇ dalam larutan blanko tidak mengandung zat organik yang dapat dioksidasi oleh K₂Cr₂O_7.

c.       Reaksi Kimia

6Cl^- +  Cr₂O₇^2- + 14H⁺                        3Cl₂ + 2Cr³⁺ + 7H₂O

6Fe²⁺ +  Cr₂O₇^2- + 14H⁺                      6Fe³⁺ +  2Cr³⁺ + 7H₂O

Hg²⁺ +  2Cl^-                                         HgCl₂

CaH_bO_c +  Cr₂O₇^2-  + H⁺                     E CO₂ + H₂O + Cr³⁺

( warna kuning )                                  Ag₂SO₄ ( warna hijau )

d.      Standar Acuan

Standard Methods for the Examination of water and wastewater

e.       Bahan

1.      Larutan K₂Cr₂O₇ – HgSO₄ (Larutan 1)

2.      Larutan H₂SO₄ – AgSO₄ (larutan II)

3.      Larutan FAS 0,025 M

4.      Indikatr ferroin

f.       Peralatan

1.      Erlenmeyer 125 mL

2.      Buret 50 mL

3.      KOK Reactor

4.      Tabung reaksi

5.      Pipet tetes

6.      Gelas ukur 100 mL; 500 mL;

7.      Labu ukur 25 mL; 100 mL; 1000 mL

8.      Batang pengaduk

9.      Pipet volume 3 mL; 5 mL; 10 mL

10.  Neraca analitik

g.      Persiapan Pengujian

1.      Pembuatan larutan K₂Cr₂O₇ – HgSO₄ (Larutan I)

-          Larutkan 2,4515 g K₂Cr₂O₇  (yang telah dikeringkan di oven ± 105⁰ C cselama 2 jam dan didinginkan di dalam desikator selama 5 menit) dengan aquades dalam labu ukur 500 mL

-          Tambahkan 83,5 mL H₂SO₄ pekat secara perlahan – lahan

-          Tambahkan 16,65 g HgSO₄ dan aduk rata

-          Tambahkan aquades hingga tanda batas

2.      Pembuatan larutan   H₂SO₄ – AgSO₄ (larutan II)

-          Larutkan 10,2 gram Ag₂SO₄ dalam 1000 mL H₂SO_{4 ­}pekat

-          Aduk dan biarkan selama 2 hari hingga semua AgSO₄ larut

3.      Pembuatan larutan FAS 0,025 M

-          Larutkan 9,8 g Fe(NH₄)₂(SO₄)₂ dengan 200 mL aquades dalam labu ukur 1000 mL

-          Tambahkan 20 mL H₂SO₄ pekat secara perlahan – lahan

-          Tambahkan aquades hingga tanda batas

-          Tetapkan kenormalan larutan baku FAS dengan larutan K₂Cr₂O₇  0,025 N dengan cara :

·         Buat larutan K₂Cr₂O₇ 0,025 N : larutkan K₂Cr₂O₇ p.a (yang telah dikeringkan di oven ± 105⁰ C selama 2 jam dan didinginkan di dalam desikator selama 5 menit) dengan aquades dalam labu ukur 100 mL (catat penimbangan). Tambahkan aquades hingga tanda batas.

·         Pipet 10,00 mL larutan K₂Cr₂O₇ dan tambahkan 3 mL asam sulfat pekat, kemudian dinginkan. Tambahkan 3 tetes indicator feroin. Titrasi dengan larutan baku FAS hingga terjadi perubahan warna dari hijau kebiru – biruan menjadi jingga kemerahan. (catat vlume pemakaian). Hitung kenormalan larutan baku FAS dengan :

4.      Pembuatan Indikator ferroin

-          Larutkan 0,7425 g fenantrolin monhydrat dan 0,3475 g FeSO₄.7H₂O dengan aquades dalam labu ukur 50 mL

-          Aduk hingga benar – benar larut

-          Tambahkan aquades hingga tanda batas

-          Simpan indicator dalam lemari es

h.      Prosedur Kerja

1.      Ukur 3 mL contoh uji dan masukkan ke dalam tabung KOK kering yang sebelumnya telah direndam dengan H₂SO₄ 20% dan dibilas dengan aquades

2.      Tambahkan 1.8 m  L larutan K₂Cr₂O₇-HgSO₄ (larutan I) menggunakan buret

3.      Tambahkan 4.2 mL larutan H₂SO₄-AgSO₄ (larutan II) secara perlahan-lahan tutup rapat dan kocok hati-hati

4.      Masukkan ke dalam KOK reactor yang telah dipanaskan pada 150ºC, refluks selama 2 jam

5.      Dinginkan dan pindahkan ke dalam labu Erlenmeyer 100 mL (Bilas tabung dan tutup hingga semua conth uji masuk ke dalam labu Erlenmeyer)

6.      Tambahkan 3 tetes indicator feroin

7.      Titrasi contoh dengan larutan FAS 0,025 M hingga terjadi perubahan warna dari biru kehijauan menjadi merah kecoklatan

8.      Catat volume larutan FAS yang digunakan, kemudian hitung kadar KOK

9.      Lakukan pengenceran yang sama untuk blanko dan IQC

i.        Perhitungan

Kadar KOK dalam contoh air:

Keterangan:

A = mL larutan FAS yang digunakan blanko

B = mL larutan FAS yang digunakan contoh

M = molaritas larutan FAS

8.      Pengujian kadar Sulfat

a.      Maksud dan tujuan

Untuk penentuan kadar kadar sulfat ( SO₄^-2 ) dalam air dan air limbah secara turbidimetri.

b.      Prinsip kerja

Ion sulfat ( SO₄^-2 ) dalam suasan asam bereaksi dengan barium klorida (BaCl₂) membentuk kristal barium sulfat ( BaSO₄ ) yang serba sama. Sinar yang diserap oleh suspensi barium sulfat diukur dengan fotometer dan kadar sulfat dihitung secara perbandingan pembacaan dengan kurva kalibrasi.

c.       Standar acuan

SNI 6989.20:2009

d.      Reaksi kimia

Ba²⁺  +  SO₄^2-                            BaSO₄

e.       Bahan

                                             1.         Air bebas mineral

                                             2.         Kertas saring

                                             3.         Barium klorida kristal

                                             4.         Larutan baku sulfat 100 mg SO₄^-2 / L ( 1 mL = 100 µg SO₄^-2 )

                                             5.         Larutan buffer A

                                             6.         Larutan buffer B

f.       Peralatan

                                                1.      Spektrofotometer

                                                2.      Labu ukur 100 mL dan 1000 mL

                                                3.      Pipet volumetric 5 mL; 10 mL; 15 mL; 20 mL; 25 mL dan 50 mL

                                                4.      Labu erlenmeyer 250 mL atau gelas kimia 250 mL

                                                5.      Stopwatch

                                                6.      Alat pengaduk mekanis

                                                7.      Sendok penakar kapasitas 0,2 mL samapai 0,3 mL

                                                8.      Timbangan analitik dengan ketelitia 0,1 mg

g.      Persiapan pengujian

                                                1.      Larutan baku sulfat 100 mg

Larutkan 0.1479 gram natrium sulfat ( Na₂SO₄) anhidrat dalam air bebas mineral dan encerkan sampai 1000 mL.

                                                2.      Larutan buffer A

Larutkan 30 gram magnesium klorida heksahidrat ( MgCl₂. 6H₂O ), 5 gram natrium asetat trihidrat ( CH₃COONa.3H₂O ), 1 gram kalium  nitrat ( KNO₃ ), dan 20 mL asam asetat pekat ( CH₃COOH 99% ) dalam 500 mL air bebas mineral dan tepatkan sampai 1000 mL.

                                                3.      Larutan buffer B

Larutkan 30 gram magnesium klorida heksahidrat ( MgCl₂.6H₂O ), 5 gram natrium asetat trihidrat ( CH₃COONa.3H₂O ), 1 gram kalium  nitrat ( KNO₃ ), 0.111 gram natrium sulfat anhidrat dan 20 mL asam asetat pekat ( CH₃COOH 99% ) dalam 500 mL air bebas mineral dan tepatkan sampai 100 mL.

                                                4.      Pembuatan kurva kalibrasi

Ø  Operasionalkan dan optimalkan spektrofotometera atau turbidimeter sesuai dengan petunjuk penggunaa alat

Ø  Pindahkan masing – masing 100 mL larutan kerja keadalam labu Erlenmeyer 250 mL atau gelas kimia 250 mL

Ø  Tambahkan 20 mL larutan buffer A, aduk dengan alat pengauk pada kecepatan konstan. Selama pengadukan tambahkan 1 sendok takar kristal BaCl₂, pengadukan diteruskan selama 60 ± 2 detik terhitung dari penambahan BaCl₂

Ø  Ukur serapannya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm atau ukur turbiditasnya dengan turbidimeter pada waktu 5 ± 0.5 menit

Ø  Buat kurva kalibrasinya atau tentukan persamaan garis regensinya.

h.      Prosedur

                                                1.      Pipet 100 mL contoh uji atau sejumlah contoh uji yang telah diencerkan menjadi 100 mL, masukkan kedalam labu erlenmeyer 250 mL atau gelas kimia 250 mL.

                                                2.      Ambahkan 20 mL larutan buffer A, aduk dengan alat pengaduk pada kecepatan konstan. Selama pengadukan tambahkan 1 sendok takar kristal BaCl₂, pengadukan diteruskan selama 60 ± 2 detik terhitung dari penambahan BaCl₂

                                                3.      Ukur serapannya dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 420 nm atau ukur turbiditasnya dengan turbidimeter pada waktu 5 ± 0.5 menit

                                                4.      Catat serapannya atau turbiditasnya

i.        Perhitungan

Kadar sulfat ( mg SO₄^-2 / L ) = c x f

Keterangan :

C adalah kadar sulfat yang diperoleh dari kurva kalibrasi ( mg/L )

F adalah faktor pengenceran.

9.      Pengujian Klorin Bebas Sebagai Cl₂

a.      Maksud dan Tujuan

Menentukan kadar klor bebas (Cl₂) dalm sample air, sehingga dapat diketahui kualitas air tersebut.

b.      Prinsip Kerja

Klorin bebas akan membebaskan iodine (I₂) dari larutan Kalium Iodida (KI) pada pH < 8 (terbaik pada pH 3 atau 4). Sebagai indicator digunakan kanji yang merubah warna larutan yang mengandung iodine yang berwarna biru menjadi tidak berwarna. Untuk menentukan jumlah klor bebas (Cl₂), iodine yang telah dibebaskan oleh klorin bebas tersebut dititrasi dengan larutan standar Natrium Tiosulfat (Na₂S₂O₃). Titik akhir titrasi dinyatakan dengan hilangnya warna biru dari larutan.

c.       Reaksi

Cl₂ + H₂O = H⁺ + Cl^- + HOCl

HOCl = OCl^- + H⁺

OCl^- + 2CH₃COOH = Cl₂ + 2H₂O

Cl₂ + 2 KI = 2KCl + I₂

I₂ + Kanji = Iod Kanji (Biru / ungu)

I₂ + 2Na₂S₂O₃ = Na₂S₄O₆ + 2NaI

d.      Standar acuan

Standard Methods, APHA 4500-Cl-B-1998 Metde Pengujian Klorin Bebas.

e.       Bahan

·         Aquades

·         Asam Asetat Glasial

·         Asam Sulfat Pekat

·         Kalium Iodida

·         Larutan Iodin 0,01 N

·         Larutan Kanji / Indikator Amilunm

·         Lartan Natrium Tiosulfat 0,01 N

f.       Peralatan

·         Batang Pengaduk

·         Botol Semprot

·         Buret 50 ml

·         Cawan Petri

·         Corong

·         Filler

·         Gelas Kimia 50 ml

·         Gelas Ukur 100 ml

·         Kertas HVS

·         Kertas Indikator Universal

·         Labu Erlenmeyer 250 ml

·         Labbu Ukur 100 ml

·         Magnetic Stirrer

·         Neraca Analitik

·         Pipet Ukur

·         Spatula

·         Statif dan Klem

·         Strirer Bar

·         Tissue

g.      Persiapan Pengujian

1)   Pembuatan Larutan Baku Na₂S₂O₃ 0,01 N 250 ml

1.   Dilarutkan 0,6205 gr Na₂S₂O₃.5H₂0 dengan aquades dalam labu ukur 250 ml.

2.   Ditetapkan kenormalan Na₂S₂O₃ 0,01 Ndengan larutan K₂Cr₂O₇ 0,01 N :

-       Dibuat Larutan K₂Cr₂O₇ 0,01 N : Larutkan 0,1226 gr K₂Cr₂O₇ p.a (yang telah dikeringkan di oven 105º  selama 2 jam dan didinginkan di dalam desikator) dengan aquades dalam labu ukur 250 ml (catat penimbangan). Tambahkan aquades sampai tanda batas.

-       Diukur 80 ml aquades, tambahkan ke dalamnya 1 ml H₂SO₄ pekat dan 10 ml K₂Cr₂O₇ dan 1 gr KI, kemudian aduk selama 6 menit. Titrasi dengan larutan Na₂S₂O₃ (catat volume yang digunakan). Hitung kenormalan larutan Na₂S₂O₃ dengan rumus :

2)   Pembuatan larutan kanji 100 ml

1.      Dilarutkan 0,5 gr kanji dengan 100 ml aquades

2.      Dipanaskan sampai mendidih hingga larut

3)   Pembuatan larutan I₂ 0,01 N 250 ml

1.      Ditimbang 2,0-2,5 gr KI dengan 50 ml aquades bebas CO₂ di dalam labu ukur 250 ml.

2.      Ditambahkan 0,32 gr I₂ dan aquades bebas CO₂ hingga tepat tanda batas.

3.      Ditetapkan kenormalan I₂ :

-          Diukur 40 ml aquades dan masukan kedalam labu Erlenmeyer 250 ml, tambahkan masing-masing 0,5 ml larutan H₂SO₄ pekat dan 5 ml larutan I₂.

-          Titrasi segera dengan larutan Na₂S₂O₃ 0,01 N sampai warna kuning.

-          Ditambahkan 1ml larutan kanji (warna larutan menjadi biru). Lanjutkan titrasi dengan tio sulfat sampai warna biru hilang.

-          Dicatat pemakaian larutan Na₂S₂O₃ dan hitung normalitas larutan I₂ dengan rumus :

V1 X N1 = V2 X N2

Keterangan :

V1 = volume larutan Iod yang dipipet (ml)

N1 = Normalitas larutan Iod yang di cari (N)

V2 = Volume larutan Na₂S₂O₃ (ml)

N2 = Normalitas larutan Na₂S₂O₃ (N)

4)   Preparasi sebelum titrasi

1.   Dimasukkan 100 ml sampel ke dalam labu Erlenmeyer 250 ml, tutup dengan cawan petri (pengujian ini dilakukan secara duplo).

2.   Dimasukkan 4 ml asam asetat glacial atau secukupnya, yang bertujuan untuk menurunkan pH diantara 3,0 – 4,0

3.   Ditambahakan ± 1 gr KI, tutup dan aduk dengan stirrer bar (selama 6 menit). 

h.      Prosedur pengujian

1.   Dititrasi sampel dengan Na₂S₂O₃ 0,01 N samapi dengan warna kuning pucat (melepaskan iodine)

2.   Ditambahkan 1 ml larutan kanji (sampel akan berwarna biru) dan titrasi hingga warna biru hilang.

3.   Dilakukan titrasi blanko :

a.       Dimasukan 100 ml sampel kedalam labu Erlenmeyer 250 ml, tutup dengan cawan petri

b.      Dimasukan 4 ml asam asetat glacial atau secukupnya, yang bertujuan menurunkan pH diantara 3,0 dan 4,0

c.       Ditambahkan ± 1 gram KI, tutup dan aduk dengan stirrer bar (selama 6 menit)

d.      Ditambahkan 1 ml larutan kanji :

·         Jika berwarna biru, titrasi dengan Na₂S₂O₃ 0,01 N, harga B negatif.

·         Jika tidak berwarna biru, titrasi dengan I₂ hingga berwarna biru, lalu titrasi dengan Na₂S₂O₃ 0.01 N, harga B positif.

·         Jika volume titran iodine > volume titran Na₂S₂O₃, maka nilai B negatif.

i.        Perhitungan :

Hitung kadar Cl₂ dengan rumus :

=

Keterangan :

A = ml larutan Na₂S₂O₃ yang digunakan sampel

B = ml larutan Na₂S₂O₃ yang digunakan blanko (positif atau negatif)

N = Nrmalitas larutan Na₂S₂O₃

10.  SULFIDA

a.      Prosedur

1.      Masukkan 200ml contoh kedalam Erlenmeyer 500ml

2.      Tambahkan dari buret 5ml I₂ 0,02 N. Bilas dinding Erlenmeyer dengan aquades.

3.      Tambahkan 2 ml HCl 6 N lalu ditutup.

4.      Aduk selama 6 – 10 menit. Jika warna I₂ tidak muncul tambahkan kembali 5 ml I2 0,025 N sehingga warna I₂ muncul.

5.       Titrasi dengan Na₂S₂O₃ 0,025 N hingga warna kuning pucat.

6.      Tambahkan 100 ml amilum hingga terbentuk warna biru.

7.      Titrasi kembali dengan Na₂S₂O₃ 0,025 N hingga warna biru hilang.

8.      Cataa volume larutan Na₂S₂O₃ 0,025 N yang digunakan kemudian hitung kadar sulfidanya.

b.      Pereaksi

a.       Larutan I₂ 0,025 N

Volume pembuatan    : 250 ml

Waktu Kedaluarsa     : 1 bulan

Prosedur                     :

1.      Larutkan 5 – 6 gr KI dengan aquadest 25 ml dalam labu ukur 250 ml

2.      Tambahkan 0,8 gr I₂, dan tanda bataskan dengan aquades

3.      Tetapkan kenormalan dengan tahap sebagai berikut :

·      Ukur 40 ml aquades dan masukan kedalam labu Erlenmeyer 250 ml, tambahkan masing – masing larutan asam sulfat pekat dan 5 ml larutan iod

·      Titrasi segera dengan larutan baku dengan larutan Na₂S₂O₃ 0,025 N sampai warna kuning

·      Tambahkan larutan indikator kanji hingga warna larutan menjadi biru. Lanjutkan titrasi dengan larutan tiosulfat sampai warna biru hilang

·      Cata pemakaian larutan baku Na₂S₂O₃ dan hitung normalitas larutan iod dengan rumus :

V1 X NI = V2 X N2

Keterangan :

V1 = Volume larutan Iod yang dipipet (ml)

N1 = Normalitas larutan Iod yang dicari (N)

V2 = Volume larutan Na₂S₂O₃ (ml)

N2 = Normalitas larutan Na₂S₂O₃ (N)

b.      Larutan HCl 6 N

Volume Pembuatan    : 100 ml

 Waktu Kadaluarsa    : 1 bulan

Prosedur                     :

Encerkan 216 ml HCl pekat menjadi 360 ml dengan aquades

c.       Larutan Na₂S₂O₃ 0,025 N

Volume pembuatan    : 250 ml

Waktu kadaluarsa      : 1 bulan

Prosedur                     :

4.    Larutkan 1,5512 gram Na₂S₂O₃.5H₂O dengan 50 ml aquades bebas CO₂ di dalam labu seukuran.

5.      Tambahkan 0,5 ml kloroform lalu tanda bataskan dengan aquades bebas CO₂

6.      Tetapkan kenormalan larutan baku natrium tiosulfat 0,01 N dengan larutan K₂Cr₂O₇  0,1 N

·         Buat larutan K₂Cr₂O₇ 0,025 N: larutkan 0,3065 g K₂Cr₂O₇ p.a (yang telah dikeringkan di oven 105º  selama 2 jam dan didinginkan di dalam desikator) dengan aquades dalam labu ukur 250 ml (catat penimbangan). Tambahkan aquades sampai tanda batas.

·         Diukur 80 ml aquades, tambahkan ke dalamnya 1 ml H₂SO₄ pekat dan 10 ml K₂Cr₂O₇ 0,01 N dan 1 gr KI, kemudian aduk selama 6 menit. Titrasi dengan larutan Na₂S₂O₃ 0,01 N (catat volume yang digunakan). Hitung kenormalan larutan baku Na₂S₂O₃ dengan rumus :

4.2  ANALISA MINERAL

4.2.1        Parameter Kimia  

1.      Pengujian Komposisi Unsur Utama

a.      Ruang Lingkup

Standar ini meliputi cara uji kimia komponen silikon dioksida, aluminium oksida, total besi (III) oksida, titan oksida, kalsium oksida, magnesium oksida, kalium oksida, natrium oksida, dan hilang pijar dalam contoh.

b.      Prinsip Kerja

Contoh dilebur dengan litiummetaborat (LiBO₂) dalam cawan platina pada suhu 950⁰ – 975⁰ C dan hasil leburan dilarutkan dengan HNO₃ (1:24). Unsur SiO₂ ditetapkan secara gravimetri, unsur TiO₂ ditetapkan secara spektrometri, unsur – unsur Al₂O­₃, Fe₂O₃, CaO, MgO, K₂O, dan Na₂O ditetapkan secara spektrometri serapan atom.

c.       Standar Acuan

Standar Nasional Indonesia, SNI 13-3608-1994

d.      Bahan

1.      Litium methaborat bebas air

2.      Larutan asam nitrat 1 : 24

3.      Larutan Stronsium nitrat 3%

4.      Hidrogen Peroksida 3%

5.      Larutan standar untuk Al₂O₃, CaO, MgO, K₂O, Na₂O dan Fe₂O₃

6.      Asam Sulfat 1 : 1

7.      Asam fluorida pekat

8.      Asam Posfat pekat

e.       Peralatan

1.      Cawan Platina 50 mL

2.      Oven pengering maksimal 220⁰ C

3.      Tungku pemanas muffle furnace maksimal 1200⁰ C

4.      Plat pemanas hot plate

5.      Instrumen AAS

6.      Pengaduk magnetic

7.      Badang pengaduk Teflon

8.      Labu ukur 100 dan 50 mL

9.      Gelas kimia Teflon 100 mL

10.  Pipet gondok 5, 10, 25, dan 50 mL

11.  Timbangan analitik dengan ketelitian 4 desimal

12.  Gelas kimia 200 mL atau 250 mL bentuk tinggi

f.       Prosedur

a.       Masukkan sejumlah contoh kedalam botol timbang dan panaskan pada suhu 105⁰-110⁰ C dalam oven pengering selama ± 2 jam.

b.      Dinginkan di dalam desikator vakum selama 20 sampai 25 menit.

c.       Timbang dengan teliti 200 mg contoh kedalam cawan platina yang sudah berisi 1 g litium methaborat bebas air, aduk dengan kawat platina sampai homogen. Bagian yang menempel pada kawat platina dibersihkan dengan kuas.

d.      Masukan kedalam tungku pemanas pada suhu 700⁰C. naikkan suhu perlahan – lahan dan atur regulatornya pada suhu  950⁰C – 975⁰C, dan biarkan contoh melebur pada suhu ini selama 10 sampai 15 menit.

e.       Keluarkan cawan platina dari dalam tungku dengan tang yang dilengkapi penjepit platina, sambil diputar supaya lelehan yang terbentuk merata dan menyerupai kaca.

f.       Dinginkan beberapa saat, cawan platina beserta isinya masukan kedalam gelas kimia tefln 100 mL, tambahkan 50 mL larutan HNO₃  1 : 24.

g.      Larutkan lelehan contoh diatas pengaduk magnetic dengan menggunakan batang pengaduk teflon sebagai pengaduknya.

h.      Masukkan hasil pelarutan tadi kedalam labu ukur 100 mL, bagian yang menempel pada platina dan teflon dibilas dan dimasukkan kedalam labu ukur, impitkan sampai tanda batas dengan larutan asam nitrat 1 : 24.

i.        Kocok beberapa kali sampai larutan menjadi homgen.

·          Penentuan Kadar Silikon Dioksida (SiO_2­) Total.

a.       Pipet 50 mL larutan pada g.h , masukkan kedalam gelas kimia 200 atau 250 mL bentuk tinggi.

b.      Tambahkan H₂SO₄ 1:1 sebanyak 10 mL, uapkan di atas plat pemanas ( hot plate) sampai kering.

c.       Dinginkan dan tambahkan 5 mL H₂SO₄ 1:1 dan air sebanyak ± 50 mL, panaskan sampai garam – garam yang terbentuk larut kembali, kecuali SiO₂.

d.      Saring dengan kertas saring medium (whatman no. 40), cuci endapan dan kertas saring sampai bersih dengan air panas.

e.       Masukkan filtratnya kedalam labu ukur 100 mL untuk penetapan TiO_2.

f.       Masukkan endapan dan kertas saringnya kedalam cawan platina 25 mL, panaskan perlahan – lahan sampai semua airnya menguap, bakar diatas nyala gas sampai terjadi arang dan abu, kemudian pijarkan dalam tungku pemanas pada suhu 1000⁰C sampai terjadi pemijaran sempurna.

g.      Dinginkan dalam desikator vakum 15 – 20 menit, kemudian timbang.

h.      Basahkan residu dalam platina tadi dengan sedikit air, tambahkan 1 – 2 tetes  H₂SO₄ 1:1 dan HF pekat (46%) secukupnya, uapkan sampaikering di atas plat pemanas, bakar dan pijarkan dalam tungku pemanas pada suhu 1000⁰ C, selama ± 15 menit.

i.        Dinginkan dalam desikator vakum 15 – 20 menit dan timbang sampai bobot tetap.

j.        Perhitunga :

 

   Dimana fp adalah faktor pengenceran

·         Penentuan kadar Al₂O₃, Fe₂O₃ total, CaO, MgO, K₂O, dan Na₂O

a.       Pipet 5 – 20 mL pada g.h masukkan ke dalam labu ukur 50 mL atau 100 mL.

b.      Tambahkan larutan Stronsium Nitrat 3% sampai konsentrasi akhir 3000 ppm dan tambahkan larutan litium methaborat 1% sampai konsentrasi akhir 2000 ppm.

c.       Impitkan sampai tanda batas dengan larutan HNO₃ 1:24 dan kocok sampai homogen.

NO	Unsur yang diperiksa	Konsentrasi Lar. Standar ppm	Panjang Gelombang nm	Gas Pembakar	Pengoksidasi	Jenis Nyala
1. 2. 3. 4. 5. 6.	Al2O3 Fe2O3­ CaO MgO K2O Na2O	50 – 250 2 - 15 25 – 200 2 - 8 0,1 – 0,8 1 – 8 0,5 - 5	309,0 248,0 372,0 422,4 284,9 766,2 589,4	C2H2 C2H2 C2H2 C2H2 C2H2 C2H2 C2H2	N2O Udara Udara N2O Udara Udara Udara	Reduksi Oksidasi Oksidasi Reduksi Oksdasi Oksidasi Oksidasi

d.      Perhitungan :

2.      Penentuan Kadar Al₂O₃, dan Fe₂O_3­ contoh lempung dengan volumetri

a.      Maksud dan Tujuan

Untuk menentukan kadar Al₂O₃ dan Fe₂O₃ contoh lempung dengan volumetric.

b.      Prinsip

Contoh lempung dilarutkan dengan salah satu cara sebagai berikut.

a)      Dengan peleburan Na₂CO₃/KNaCO­₃

b)      Dengan pelarutan campuran HF dan H₂SO₄

Setelah contoh larut, kadar Al₂O₃ dan Fe₂O₃ ditentukan dengan cara volumetric.

Kadar Al₂O₃ ditentukan melalui pembentukan senyawa kompleks Al³⁺ dengan EDTA berlebih. Kelebihan EDTA dititrasi dengan larutan standar Zn²⁺, menggunakan indikator xylenol orange  sampai warna larutan berubah menjadi merah lembayung.

Kadar Fe₂O₃ ditentukan dengan titrasi memakai K₂Cr₂O₇ dengan indikator Ba/Na difenilaminasulfonat sampai warna larutan berubah menjadi ungu.

c.       Standar Acuan

-          ISO 1169 – 1975 ( E ), Zinc Alloys – Determination Of Aluminium Content – Volumetric Method.

-          ISO 597 – 1973 ( E ), Determination Of Total Iron Content – Volumetric Method.

-          ISO/R 313 – 1963 ( E ), Methods Of Chemical Analysis Of Manganese Ore. Determination Of Total Iron Content.

-          ASTM , 1982 ANSI / ASTM ( 25 – 81 ), Standard Method Of Limestone, Quicklime and Hydrated Lime, Annual Book Of ASTM Standard, Part 13. Philadelphia; American Society of Testing and Material

-          SNI 13 – 3496 – 1994

d.      Prosedur

·         PENENTUAN KADAR Al₂O₃

1.      Peralatan

-          Gelas Kimia 1000 ml, 400 ml, 250 ml dan 100 mll

-          Pipet Volume (pipet gondok) 100, 50, 25 atau 10 ml

-          Pipet ukur 25 ml atau 10 ml

-          Corong tangkai panjang

-          Labu ukur 1000 ml dan 250 ml

-          Erlenmeyer 250 ml

-          Pelat pemanas

-          Buret 50 atau 25 ml

2.      Pereaksi

-          Hidrogen Peroksida (H₂O₂) 30 %

-          Ammonium Hidroksida (NH₄OH) p.a

-          Asam Klorida (HCl) 2 N; encerkan 41,5 ml HCl p.a 37 % dengan aquades sampai 100 ml dalam gelas kimia 250 ml.

-          Natrium Hidriksida (NaOH) 2N; larutkan 8 gr NaOH dengan 100 ml aquades dalam gelas kimia 250 ml. Dinginkan, aduk sapai larut dan simpan dalam botol plastik.

-          Natrium Hidroksida (NaOH) 20 %; larutkan 20 gr NaOH dengan 100 ml aquades dalam gelas kimia 250 ml. Dinginkan, aduk sapai larut dan simpan dalam botol plastik.

-          Larutan Natrium Etilenadiamina Tetraasetat (EDTA) 0,01 M atau 0,02 M; timbang dengan teliti 3,7224 gr EDTA untuk 0,01 M atau 7, 4448 gr EDTA untuk larutn 0,02 M. Masukan kedalam labu ukur 1000 ml larutkan dengan aquades, kocok sampai larut, impitka sampai tanda batas, kemudian kocok sampai homogen.

-          Laruan Seng Sulfat (ZnSO₄.2HO)  0,01 M; timbang dengan teliti 2, 8898 gr ZnSO₄.2H2O. Masukan kedalam labu ukur 1000 ml larutkan dengan aquades, kocok sampai larut, impitka sampai tanda batas, kemudian kocok sampai homogen

-          Larutan Metil Merah 1 %; larutkan 1 gr metil merah dalam 100 ml alkohol absolut.

-          Xylnol orange (C₃₁H₂₈N₂Na₄O₁₃S) 1 %; gerus campuran 1 gr Xylnol orange dengan 99 gr NaCl atau larutkan Xylnol orange  dengan 100 ml aquades.

-          Hexametillena Tetramina (C₆H₁₂N₄) p.a

-          Larutan penyangga pH 5 – 5.5 ; larutkan 135 gr Na – asetat dalm 300 ml aquades, tambahka 13 ml asam asetat (CH₃COOH) 17 N. Jadikan volume menjadi 500 ml dengan aquades, ukur dan atur pH larutan menjadi pH 5 – 5.5 dengan penambahan natrium asetat atau asam asetat

3.      Prosedur penentuan kadar Al₂O₃

a.       Pipet 10 ml sampai 25 ml larutan induk, masukan ke dalam gelas kimia 100 ml. Encerkan sampai kurang lebih 50 ml, tambahkan  beberapa tetes H₂O₂ . Panaskan sampai kelebihan H2O2 menguap;

b.      Tambahkan larutan NaOH 20 % berlebih atau endapan selai putih larut sempurna da kemudian panaskan kembali sampai mendidih. Saring larutan dengan memakai kertaas saring Whattman No. 41 atau yang sejenis, tampung larutan dalam erlenmeyer 250 ml, cuci gelas kimia dan endapan dengan larutan NaOH 0,2 % sampai bersih;

c.       Tambahkan larutan EDTA berlebih (A ml), tambahkan indikator metil merah, kemudian netralkan smpai warna berubah antara merah dan kuning;

d.      Tambahkan 25 ml larutan penyangga pH 5 – 5.5, tambahkan indikator xylenol orange, dan kurang lebih 50 mg hemetilena tetramina. Totrasi larutan dengan larutan Zn²⁺ sampai warna larutan berubah menjadi merah lembayung (B ml);

e.       Lakukan titrasi blanko (larutan EdTA) dengan larutan Zn²⁺ seperti pengerjaan diatas.

f.       Perhitungan

Kadar  Alumunium Oksida (Al₂O₃), % =    x 100

Keterangan :

A adalah volume EDTA yang ditambahkan (ml)

B adalah volume penitran (Zn2+) yang dipakai untuktitrasi kelebihan EDTA (ml)

M1 adalah normalitas EDTA

M2 adalah normalias Zn²⁺

Fp adalah faktor pengenceran

27 adalah berat atom Al

Fk adalah faktor kimia = 1,8889

W adalah berat contoh (mg)

·         PENENTUAN KADAR Fe₂O₃

1.      Peralatan

-          Pipet volume (pipet gondok) 100, 50, 25, atau 10 ml

-          Pipet ukur 25 atau 10 ml

-          Gelas Kimia 100 ml

-          Erlenmeyer 250 ml

-          Pelat Pemanas

-          Buret 50 ml atau 25 ml

-          Botol Pereaksi

2.      Pereaksi

-          Larutan Stano Klorida (SnCl₂) 10 %; larutkan 10 gr SnCl₂ dengan 20 ml HCl p.a, panaskan sampai larut, dinginkan, kemudian encerkan sampai menjadi 100 ml, simpan daam botol pereaksi berwarna gelap dan tambahkan beberapa butir logam Sn

-          Larutan merkuri klorida (HgCl₂) 5 %; larutkan50 g HgCl₂ dengan 1000 ml aquades, aduk sampai larut, simpan dalam botol perealsi

-          Larutan campuran asam sulfat (H₂SO₄) dan asam fosfat (H₃PO₄); campurkan 75 ml H₃PO₄ dan 150 ml larutan H₂SO₄ 1:1, ke dalam gelas kimia 1000 ml yang telah berisi 350 ml aquades, aduk sampai homogen, simpan dalam botol pereaksi

-          Larutan barium / natrium difenilaminasulfonat (C₆H₅NHC₆H₄SO₂Na) 1%; larutkan 1 gr barium / natrium difenilaminasulfonat dengan H₂SO₄ p.a, untuk garam barium atau aquades untuk garam natrium sampai volume 100 ml, simpan dalam botol tetes yang berwarna gelap

-          Larutan standar kalium dikromat (K₂Cr₂O₇) 0,05N; timbang dengan teliti 2,4517 gr K₂Cr₂O₇ yang telah dikeringkan pada suhu 105° C sampai 110° C selama 1 jam, larutkan dengan aquades, masukkan ke dalam labu ukur 1000 ml, impitkan sampai tanda batas kemudia kocok sampai homogen . 

3.      Prosedur

a)      Pipet 25 ml sampai 50 ml larutan induk yang diperoleh dari butir 5.1.3.b , masukkanke dalam erlenmeyer 250 ml , tambahkan 5 ml HCl p.a. , kemudian panaskan sampai hampir mendidih ;

b)      Tambahkan larutan SnCl₂ 10% tetes demi tetes sampai warna kuning hilang , tambahkan lagi 1 sampai dengan 2 tetes , kemudian dinginkan dalam air yang mengalir ;

c)      Tambahkan lebih kurang 10ml HgCl₂ , kocok , biarkan lebih kurang 5 menit , tambahkan lebih kurang 10 ml larutan campuran H₂SO₄ dengan H₃PO₄ , dan beberapa tetes indikator barium/natrium difenilaminasulfonat ;

d)     Titrasi dengan larutan  K₂Cr₂O₇ 0,05 N sampai warna larutan berubah dari hijau menjadi kebiruan dan titik akhir menjadi warna ungu ( C ).

e)      Perhitungan

                  Kadar besi III oksida (Fe₂O₃ ) ,  x 100

              Keterangan :

              V adalah volume larutan K₂Cr₂O₇ yang dipakai untuk titrasi dalam mililiter,

              N adalah normalitas larutan K₂Cr₂O₇

              Fp adalah faktor pengenceran,

              Bst adalah berat setara Fe₂O₃ = 79,85 , dan

              W adalah berat contoh dalam miligram